工業(yè)鍋爐水質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)GB1576-2008)測(cè)定方法
【水處理設(shè)備http://www.seoarticles.cn】水樣的采集,水樣的采集是保證水質(zhì)分析準(zhǔn)確性的第一個(gè)重要環(huán)節(jié).采樣的基本要求是:樣品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前
不發(fā)生變化. 取樣裝置? 對(duì)取樣裝置一般有以下要求: (1)? 取樣器的安裝和取樣點(diǎn)的布置應(yīng)根據(jù)鍋爐的類(lèi)型,參數(shù),水質(zhì)監(jiān)督的要求(或試驗(yàn)要求)進(jìn)行設(shè)計(jì).制造,安裝和布置,以保證采集的水樣有充分代表性. (2)? 除氧水,給水的取樣管,應(yīng)盡量采用不銹鋼的制造. (3)? 除氧水,給水,鍋爐水和疏水的取樣裝置,必須安裝冷卻器.取樣 冷卻器應(yīng)有足夠的冷卻面積,并接在連續(xù)供給冷卻水量的水源上,以保證水樣流量為500~700ml/min ,水樣溫度為30~40℃.?? (4)? 取樣冷卻器應(yīng)定期檢修和清除水垢,鍋爐大修時(shí),應(yīng)同時(shí)檢修取樣器和所屬閥門(mén).
(5)? 取樣管應(yīng)定期沖洗(至少每周一次).作系統(tǒng)檢查定取樣前要沖洗有關(guān)取樣管道,并適當(dāng)延長(zhǎng)沖洗時(shí)間,沖洗后應(yīng)隔1~2
小時(shí)方可取樣.以確保水樣有充分的代表性.??? 水樣的采集方法
(1)? 采集有取樣冷卻器的水樣時(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)取樣閥門(mén),使水樣流量控制在500~700ml/min,溫度為30~40℃的范圍內(nèi),且流速穩(wěn)定.
(2)? 采集給水,鍋爐水樣時(shí),原則上是連續(xù)流動(dòng)之水.采集其
它水樣時(shí),應(yīng)先將管道中的積水放盡. (3)? 盛水樣的容器,采樣瓶必須是硬質(zhì)玻璃或塑料制品(測(cè)定微量或分析的樣品必須使用塑料容器).采前,應(yīng)先將采樣容器徹底清洗干凈,采樣時(shí)再用水樣沖洗三次(方法中另有規(guī)定的除外),才能采集水樣.采集后應(yīng)盡快加蓋封存. Mu (4)? 采樣現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督控制試樣的水樣,一般應(yīng)用固定的水瓶實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備.采集供全分析用的水樣應(yīng)粘貼標(biāo)簽,并注明水樣名稱, 采樣人姓名,采樣地點(diǎn),時(shí)間,溫度.
1.2? 氯化物的測(cè)定(硝酸銀容量法) (一)試劑? 1、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml相當(dāng)于1mgCl-):稱5g硝酸銀溶
于1000ml蒸餾水,以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定;
2、10%鉻酸鉀指示劑;
3、1%酚酞指示劑;
4、0.1mol/LNaOH溶液?
5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液
(二)測(cè)定方法:?? 1、量取100ml水樣于錐形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸溶液中和至無(wú)色, 若不顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后以硫酸溶液回滴至無(wú)色,再1.0ml10%鉻酸鉀指示劑 2、用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色,記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量V1,同時(shí) 作空白試驗(yàn)(方法同上)記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量V0??? (三)計(jì)算公式:
氯化物(CL-)含量: CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000??? (mg/L)
式中:V1-----滴定水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量,V0-----空白實(shí)驗(yàn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量,1.0----- 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴
定度,1ml相當(dāng)于1mgCl- ~??Vs-----水樣的體積,?? ? (四)測(cè)定水樣時(shí)的注意事項(xiàng)
?當(dāng)水樣中 Cl-含量大于100mg/L時(shí),須按下表規(guī)定的體積取樣,并用蒸餾水稀釋至100ml后測(cè)定:樣中 Cl-含量(mg/L)??????? 101-200??????? 201-400??????? 401-1000 取水樣的體積
(ml)??????? 100 50??????? 25 1.3 溶解固形物的測(cè)定
溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干所
得的殘?jiān)? ?。ㄒ唬﹥x器 1、水浴鍋或400ml燒杯; 2、100~200ml瓷蒸發(fā)皿;
(二)測(cè)定方法
1、取一定量已過(guò)濾并充分搖勻的澄清水樣(水樣的體積應(yīng)使蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量在100mg左右),邊逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中,邊在水浴鍋上蒸干。為防止蒸干、烘干過(guò)程中落入雜物而影響試驗(yàn)結(jié)果時(shí),必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并蓋
表面皿。
2、將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105~110℃的烘箱中烘2
小時(shí)。 3、取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,迅速稱重。 4、在相同條件下再烘0.5小時(shí),冷卻后稱量,如此反復(fù)操作直到恒重。
5、溶解固形物含量RG計(jì)算 RG= [(G1-G2)/V]×1000(mg/L) 式中:G1----蒸發(fā)殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量,G2----蒸發(fā)皿的質(zhì)量,V-----水樣的體積,
1.4 硬度的測(cè)定(EDTA滴定法)
( 一 ) 所需試劑: 1、0.020mol/L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取4g乙二胺四乙酸二鈉于 1000ml高純水中,搖勻。
2、氨-氯化銨緩沖液:稱取20g氯化銨于500ml除鹽水中,加入150ml濃氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽,用除鹽水稀釋至1000ml并搖勻。 3、0.5%鉻黑T指示劑:稱取0.5g鉻黑T與4.5g鹽酸羥胺,
100ml 乙醇定溶。
(二)測(cè)定方法
1、量取100ml水樣于250ml錐形瓶; 2、加5ml氨-氯化銨緩沖液和2~3滴0.5%鉻黑T指示劑;
3、用0.020mol/L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由酒紅色變?yōu)樗{(lán)
色即為 終點(diǎn),記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V;
(三)計(jì)算公式: 硬度的計(jì)算:YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L) C-------EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,V-------滴定時(shí)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,Vs------ 水樣的體積, (四)工業(yè)鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)之測(cè)定水樣時(shí)的注意事項(xiàng): 1、若水樣的酸性或堿性較高時(shí),應(yīng)先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和,然后再加緩沖液,水樣才能維持PH±0.1. 2、冬季水溫較低時(shí),絡(luò)合反應(yīng)速度較慢,易造成滴定過(guò)量
而產(chǎn)生誤差, 因此,當(dāng)溫度較低時(shí)應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至30℃-40℃后進(jìn)行測(cè)定。
3、氨-氯化銨緩沖液保存在玻璃瓶中會(huì)增加硬度,易保存在
塑料瓶中。 4、如果在滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)滴定不到終點(diǎn)或指示劑加入后顏色呈灰紫色, 可能是鐵、鋁、銅或錳等離子的干擾,遇此情況,可在加指示劑前用 \S< =K1G 2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)進(jìn)行聯(lián)合掩蔽,或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)液80%~90%(記錄在所消耗的體積內(nèi)),即可消除干擾。 1.5 磷酸鹽的測(cè)定(目視比色法)
(一)目視比色法就是用眼睛目測(cè)試溶液的深淺比較來(lái)確定未知
試樣的含量。常用的目視比色法是系列比色法。
(二)磷酸鹽的測(cè)定
1、概要 在0.6mol/LH+的酸度下實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備,磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃,用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測(cè)定。
2、儀器: 具有磨口塞的25ml比色管 3、試劑及其配制 1)、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液(1ml含1mg磷酸根):稱取105℃干燥過(guò)的磷酸 二氫鉀(KH2PO4)1.433g,溶于少量除鹽水中,稀釋至1000ml. 2)、磷酸鹽工作液(1ml含0.1mg磷酸根):取上述標(biāo)準(zhǔn)液用除鹽水準(zhǔn)確稀釋10倍。 3)、鉬酸銨-硫酸混合液:于600ml蒸餾水中徐徐加入167ml濃硫酸 (ρ=1.84g/cm3)冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H2O] 溶于上述硫酸溶液中,用蒸餾水稀釋至1000ml.
4、測(cè)定方法: 1)、量取0,0.05,0.1ml磷酸鹽工作液以及5ml檢測(cè)水樣,分別注入一組比色管中,用蒸餾水稀釋至約20ml搖勻。 2)、于上述比色管中各加入2.5ml鉬酸銨-硫酸混合溶液,然后用蒸餾水 稀釋至刻度搖勻。3)、于每支比色管中加入2~3滴氯化亞錫甘油溶液,搖勻,待2分鐘后進(jìn)行比色。
水樣中磷酸鹽的含量按下式計(jì)算: PO43-=(0.1V1×1000)/Vs=V1/Vs×102 mg/L 式中: V1----與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作液的體積,Vs----水樣的體積,0.1-----磷酸鹽mg/ml (三)測(cè)定時(shí)注意點(diǎn)事項(xiàng)
1、水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)同時(shí)配制顯色。 ? 2、為加快水樣顯色速度,顯色時(shí)水樣的酸度應(yīng)維持在
0.6mol/L(H+) M22b3、水樣中混濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾后測(cè)定,磷酸鹽的含量不在2~50mg/L內(nèi)時(shí),應(yīng)適當(dāng)增加或減少水樣量。 1.6 鍋爐排污率量的監(jiān)控及計(jì)算
一.鍋爐排污量的大小常以排污率來(lái)表示,排污率就是排污水量占鍋爐蒸發(fā)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),可用下式表示: P=(Dp/D)×100% 式中:P----排污率 Dp----排污水量 ,D----鍋爐蒸發(fā)量,
二.在實(shí)際運(yùn)行中,由于排污水量難以測(cè)定,因此排污率不以上式計(jì)算, 而是由水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析來(lái)計(jì)算。 對(duì)于工業(yè)鍋爐來(lái)講,一般鍋爐水中所含氯離子最為穩(wěn)定且測(cè)定方便, 因此工業(yè)鍋爐通常以測(cè)定氯離子含量來(lái)計(jì)算排污率,并指導(dǎo)鍋爐排污。 ρ=[Cl-給水/(Cl-鍋水-Cl-給水)]×100% 式中: Cl-給水-----給水中氯離子含量,mg/L kCl-鍋水-----鍋水中氯離子含量,mg/L 1.7 堿度的測(cè)定(堿度中和滴定法) 一、概念: 水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量,因此,選用適宜的指示劑以標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)它們進(jìn)行滴定,便可測(cè)出水堿度的含量.堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種:酚酞堿度是指以酚酞作指示劑所測(cè)出的量,其終點(diǎn)的PH值為8.3.全堿度以甲基紅-亞甲基藍(lán)作指示劑所測(cè)出的值,終點(diǎn)PH值為5.0. 變色時(shí)的
主要中和反應(yīng): 1)酚酞作指示劑:H++OH-=H2O; H++CO32-=HCO3-
2)甲基紅-亞甲基藍(lán)作指示劑:H++HCO3-=CO2↑+H2O 二 試劑及其配置 1)1%酚酞作指示劑(以乙醇為溶劑). 2)甲基紅-亞甲基藍(lán)作指示劑:準(zhǔn)確稱取0.125克甲基紅和= 0.085克亞甲基藍(lán)溶于100毫升95%乙醇中.?。常?span>0.05mol/L
(1/2H2SO4)0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液. 三 測(cè)定方法 1、取100毫升水樣,加2~3滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,則用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色,記錄耗酸體積V1,然后再加入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑,用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由綠色變?yōu)樽仙?,記錄耗酸體積 2、若加酚酞指示劑不顯色,可直接加甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,記錄耗酸體積 四 堿度的計(jì)算 測(cè)定水樣的酚酞堿度JD酚和JD全按式計(jì)算: JD酚=(CV1/VS)×103 mmol/L JD全=[C×(V1+V2)]×103 式中:C=硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 V1、V2=兩次滴定時(shí)所耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ; VS=水樣體積 1.8 常用試劑的配制 1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 1)配制 量取 3ml濃硫酸(密度:1.84g/cm3)緩緩注入1000ml蒸餾水(或除鹽水)中,冷卻搖勻。 2)標(biāo)定 方法一:稱取0.2g于270-300℃灼燒至恒重(精確到0.0002g)的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉,溶于50ml除鹽水中,加2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備,用 待標(biāo)定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙缓笾蠓?span>2~3分鐘,冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。同時(shí)應(yīng)做空白試驗(yàn)。 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算 C=m/[(V1-V2)×52.99] 式中:C---硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L(1/2H2SO4 )m----基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量, V1----滴定碳酸鈉時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, V2----空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 52.99----1/2Na2CO3的摩爾質(zhì)量,方法二:量取20.00ml待標(biāo)定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,加60ml不含二氧化碳的蒸餾水(或除鹽水),加2滴1%酚酞指示劑,用0.1mol/ L(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液呈
粉紅色。 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算: C=V1C1/V 式中: C----硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, V----硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, C1----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, V1----消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,
2、0.1mol/L(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制;
取5毫升氫氧化鈉飽和溶液,注入1000毫升除鹽水中,搖勻即
可。 3、乙二胺四乙酸二鈉(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定;
(一)試劑及其配制:
1)乙二胺四乙酸二鈉。 2)氧化鋅(基準(zhǔn)試劑)。
3)鹽酸溶液(1:1) - 4)10%氨水。 5)氨-氯化銨緩沖液。
6)0.5%鉻黑T指示劑(以乙醇為溶劑配制)
(二)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 1)、0.1mol/L(1/2EDTA)、0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四
乙酸二鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定:配制: 0.1mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取20g 乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中,搖勻。 0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱?。矗?span>
乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中,搖勻。 標(biāo)定: 稱?。福埃啊孀茻梁阒氐幕鶞?zhǔn)氧化鋅2g(精確到0.0002g),用少許水濕潤(rùn),加鹽酸溶液(1:1)使氧化鋅溶解,移入500ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。取20.00ml,加80ml除鹽水,用10% 氨水中和至pH為7~8,加5ml氨-氯化銨緩沖液(pH=10),加5滴0.5%鉻黑T指示劑,用已配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算: cn=C(1/2EDTA)=[m×1000/V×40.6897]×(20/500) 式中: C(1/2EDTA)----標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,m----氧化鋅的質(zhì)量,40.6897----1/2ZnO的摩爾質(zhì)量,20/500----500ml氧化鋅溶液中取20ml滴定, V----滴定時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 2)、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉 實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定: 配制:取0.1000mol/L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確地稀釋10倍制得。 標(biāo)定:用0.1000mol/L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的0.01000mol/L (1/ 2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度可不標(biāo)定,由計(jì)算得出。 4、AgNO3的配制與標(biāo)定.配制 :
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml相當(dāng)于1mgCl-):稱取5.0g硝酸銀溶于
1000ml蒸餾水,以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml相當(dāng)于1mgCl-)配制:取基準(zhǔn)試劑氯化鈉3~4g 置于瓷坩堝內(nèi),于高溫爐中升溫至500℃灼燒10分鐘,然后放入干燥器 冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱取1.648g,先溶于少量蒸餾水然后定容至1000ml。 標(biāo)定:三個(gè)錐形瓶中用移液管分別注入10.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,再 各加90ml蒸餾水和1.0ml 10%鉻酸鉀指示劑,均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ,至微橙色,分別記錄消耗量V,以并求平均值,但以三個(gè)平行試驗(yàn)數(shù)值間的相對(duì)誤差應(yīng)小于0.25%。另取100ml蒸餾水作空白試驗(yàn),方法同上,記錄消耗硝酸銀量。 硝酸銀溶液濃度(mgCl-/mlAgNO3) 計(jì)算: T=(10.00×1.00)/(V-V0) (mg/ml)式中: V0----空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml; V ----氯化消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積,ml 10.00 ----氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml 1.00 ----氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mg/ml,純水設(shè)備,實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備。工業(yè)純水設(shè)備, 蘇州水處理設(shè)備,醫(yī)用GMP純化水設(shè)備 ,醫(yī)用水處理設(shè)備。。
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